2)

1、液晶顯示屏
2、打(dǎ)印機
3、終點指示燈
4、電解開(kāi)關指示(shì)燈
5、啟動鍵在每個樣品注(zhù)入前按一下此(cǐ)鍵(jiàn),指示燈亮(liàng),顯(xiǎn)示器複位為(wéi)零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈(dēng)亮。
7、功能(néng)/確定:選擇某項(xiàng)參數進入確定
8、選擇/輸入鍵:選(xuǎn)擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插(chā)座
11、測量電極插座
12、220V交(jiāo)流電源(yuán)插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、LYWS-8微水(shuǐ)測試儀自(zì)檢功能。
將220V交流電源接入(rù)電源插座,打開電源開(kāi)關,在(zài)測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插(chā)座時,測量顯示過(guò)碘,並且不計數,短接電(diàn)解插(chā)座時,測量(liàng)顯(xiǎn)示器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座(zuò)開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過(guò)程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密(mì)封塞可用水清(qīng)洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進行(háng)清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不(bú)要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造(zào)成測量誤(wù)差。

2、把矽膠(jiāo)裝入幹燥管內,注意不要將(jiāng)矽膠粉裝入,然後將試(shì)樣注入口的旋塞裝好,完(wán)成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小(xiǎo)心放入,然後分別在測量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的(de)磨(mó)口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂(zhī),除陰極室的幹燥(zào)管和密封塞不裝其它均裝到相應的部(bù)位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封(fēng)口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插(chā)口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹(gàn)燥管密(mì)封(fēng)塞裝好(hǎo),輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪(jiǎo)拌器上,用夾(jiá)持器夾緊,把測量電極陰極(jí)電極(jí)插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開(kāi)LYWS-8微水測試儀(yí)電源,打開(kāi)攪拌開關,使儀器攪拌(攪(jiǎo)拌速(sù)度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯(xiǎn)示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注(zhù)入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止(zhǐ)注(zhù)入。這(zhè)是儀器開始跑數,進行自動平衡。

5、空白電流。
如果終點指示燈交(jiāo)替(tì)閃亮或(huò)著一直(zhí)不能(néng)達到平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁(bì)上吸附有水分。這時,應關掉儀器開(kāi)關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收(shōu)到電解液中(見(jiàn)圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可(kě)反(fǎn)複進行幾次。

通過以上操作,空白電(diàn)流一般情況(kuàng)下會降低到*小(xiǎo)(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大(dà)氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水(shuǐ)分(fèn)所致。此時(shí)應檢查滴定池的磨口接合麵密封情況,矽膠(jiāo)是否失效(xiào),以及陰極室的清(qīng)洗和幹(gàn)燥劑效果是否良(liáng)好。
在測(cè)量樣(yàng)品中(zhōng)水(shuǐ)分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白(bái)電流(liú)越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字(zì)顯示器仍然顯示為(wéi)零。此時,也可以進行測定(dìng)。當(dāng)對測(cè)定精(jīng)度有特殊要求或者被測樣品中(zhōng)含有(yǒu)少量的水分時,應(yīng)當盡量使儀(yí)器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量(liàng)的(de)樣品有利。
三、儀器(qì)的(de)標定
當LYWS-8微水測試儀達到初始(shǐ)平衡點(diǎn),而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注(zhù)樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中(zhōng),注意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電極接(jiē)觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器(qì)響顯示終點END其顯示結果(guǒ)應為l00±3ug(不含進樣(yàng)誤差(chà))
示2-3次,顯示結果(guǒ)若(ruò)在誤差(chà)範圍內(nèi)就可以進行試樣的標定。
四、測定條(tiáo)件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜(cài)單調到參數界麵。按選(xuǎn)擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參(cān)數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、日期、時間設定
把菜單(dān)調到時間設定(dìng),按(àn)確立健數字(zì)(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選(xuǎn)擇(zé)/輸(shū)入鍵,每一位(wèi)數字(zì)設定好後,按功能/確定鍵(jiàn),一般地產品出廠前(qián)時間(jiān)設定(dìng)都巳(sì)完(wán)成。
4、平均(jun1)值:同一樣品或不同樣品需要算出含水平(píng)均值時,可在調出菜單中按選擇(zé)/輸入鍵,調到打印平均值位(wèi)置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開(kāi)機顯示(shì)微量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌(bàn)速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解(jiě)液顯示過(guò)碘,可用(yòng)50--100ul進樣器進(jìn)水(shuǐ)調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水,通過電解滴定後到達平(píng)衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進(jìn)樣器,抽取0.1u1水樣注入(rù)滴定(dìng)瓶,同時(shí)按啟動鍵,屏(píng)幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定(dìng)2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按啟(qǐ)動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後(hòu),終點指示燈亮,同時報(bào)警,打印機打印出樣(yàng)品的含水量。**使用儀器時(shí)或試樣不同時,需要注(zhù)意試樣體積、比(bǐ)重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表示(shì),樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)水分含量由以(yǐ)下關(guān)係式計(jì)算:

(6)氣體樣品中(zhōng)的水份測定(dìng)
氣體樣品中(zhōng)水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦(bàn)法(fǎ),連接器見圖3。

在測定氣體樣品中水份時,陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中(zhōng)的水分被充分被吸收,同時氣(qì)體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在(zài)測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫升電(diàn)解液可以與不小於1克的水(shuǐ)進行反應,若測定時間(jiān)過長,電(diàn)解液敏感下(xià)降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接(jiē)去接解電(diàn)解液,如與皮膚接觸,應用(yòng)水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解(jiě)液時應有良好的通風設施。
二、測定的(de)注意事項項
該儀器(qì)的典型測定(dìng)範圍是10pg~100mg,為了得到(dào)準確的測(cè)定結果(guǒ),要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大(dà)約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g