一、LYWS-8係列油(yóu)微(wēi)水測量儀產品描述(shù)
采(cǎi)用卡(kǎ)爾——菲休庫侖滴(dī)定法(fǎ),對不同物質進行微量水分測定,是一種*可靠的方法(fǎ),本微量水分測(cè)定儀成功的應用了這一方法,並采用了微計算機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯(xiǎn)示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操作簡單,全自動的分析儀器。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列油微水(shuǐ)測量儀技(jì)術參數
1、滴定方式:微計算(suàn)機控製庫侖(lún)滴定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分(fèn) 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電流控製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終點(diǎn)顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指(zhǐ)示燈(dēng)亮
9、日 期: 年 月 日(rì) 小時 分鍾
10、打印(yìn)機(jī):16個字符針式(shì)打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係列油微(wēi)水測量儀工作原理
卡爾——菲(fēi)休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用(yòng)試劑(jì)溶液(yè)是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等(děng)混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與(yǔ)樣品中的水(shuǐ)起反(fǎn)映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起(qǐ)反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正(zhèng)比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水(shuǐ)質量反應,因此1mg水相當於(yú)10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電(diàn)量中直接確定,經儀器(qì)計算,在顯示(shì)器上直接顯示出測定樣品中的含水(shuǐ)量。
結構物征及使用(yòng)方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯(xiǎn)示屏
2、打印機
3、終(zhōng)點指示(shì)燈
4、電解開關指(zhǐ)示燈(dēng)
5、啟動(dòng)鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定(dìng):選擇某項參數進入確定
8、選(xuǎn)擇/輸入鍵:選(xuǎn)擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調整(zhěng)
10、電(diàn)解(jiě)電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使(shǐ)用方法
一、LYWS-8係列油微(wēi)水測量儀(yí)自檢(jiǎn)功能。
將220V交流電源(yuán)接入電源插座,打開電(diàn)源開關,在測量(11)和滴定(10)插座(zuò)開路狀態(tài)下,短(duǎn)接測量插座時,測量(liàng)顯示過碘,並且(qiě)不計數,短接電解插座時,測量顯示器過水,並(bìng)且計數。在測量(11)和滴定(10)插(chā)座開路狀態下,接啟(qǐ)動鍵,一(yī)分鍾後報警,終(zhōng)點指示燈亮,符(fú)合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把(bǎ)滴(dī)定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池幹燥管(guǎn)、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱(xiāng)內烘幹,時間(jiān)約3—4小(xiǎo)時,然後(hòu)自然冷即,陰極室和測量電極(jí)不能用水(shuǐ)清洗(xǐ),可用丙酮、甲醇進行(háng)清洗,清(qīng)洗後用吹風機吹(chuī)幹,清洗時(shí)應注章,不要清洗到電極引線處(chù),否則在測定試樣(yàng)過程中會造成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠(jiāo)粉裝(zhuāng)入,然後將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程(chéng)後把攪拌子通過試樣注入口小(xiǎo)心放入,然後分別(bié)在測(cè)量電極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口(kǒu)處,均勻(yún)的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥(zào)管和密(mì)封塞不裝其它均裝到相(xiàng)應的部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的(de)試劑用漏(lòu)鬥通過密(mì)封口注(zhù)入陽極室,再用(yòng)漏鬥通(tōng)過陰極(jí)室幹燥管插口注入(rù)試劑,陰、陽極室的液(yè)麵高度要基本一致,完畢後將(jiāng)幹燥(zào)管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池(chí)放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電(diàn)解插座內(nèi)。
4、打開電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪(jiǎo)拌(攪拌(bàn)速度為液(yè)體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩(huǎn)慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電(diàn)流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或(huò)著一(yī)直不能達到平衡狀態(tài),說明空白電(diàn)流不穩定(dìng),出現這種情況則是滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關掉儀器(qì)開關(guān)。從磁(cí)力攪拌器(qì)上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池(chí)內壁上的水分吸收(shōu)到電解(jiě)液中(見圖5)。然後(hòu)把池子(zǐ)放回,重新打開開關,繼續進行滴(dī)定,這一步(bù)驟可反複進行幾次。
通過(guò)以上操作,空白(bái)電流一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是(shì)受到來自大氣中的水(shuǐ)分浸入所(suǒ)影響或者是陶瓷(cí)濾板吸附(fù)水分所致。此時應檢查滴定(dìng)池的磨口接合麵密封情(qíng)況,矽膠是否失效,以(yǐ)及陰極室(shì)的清洗和幹燥劑效果是否良好(hǎo)。
在測(cè)量樣品(pǐn)中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據,我們(men)希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀(zhuàng)態下,按(àn)“啟動”,數(shù)字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或(huò)者被測樣品中含有少(shǎo)量的水分時,應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣(yàng)對測定低含量的樣品有利。
三(sān)、LYWS-8係列油微水測量儀儀器的(de)標定
當達到(dào)初(chū)始平衡點,而且比較穩定時,可(kě)用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣(yàng)器抽取0.1u1的純水,為注樣做好(hǎo)準備。
2、按啟動鍵。
3、把純(chún)水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑(jì)中,並避免與滴定池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應(yīng)為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯示結果若在誤差範圍(wéi)內就可以進行試樣的標定。
四、LYWS-8係列油微水測量儀測(cè)定條(tiáo)件的(de)建立(lì)及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵(jiàn),移動(dòng)光標(biāo)到(dào)參數設定位置(zhì),按確定鍵進入菜單進行設定體積(jī)和密(mì)度。
2、打印狀(zhuàng)態
在(zài)參數設置內有打印不打印兩種(zhǒng)狀態可選(xuǎn)擇。
3、 日期、時間(jiān)設定
把菜單調(diào)到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇(zé)/輸入鍵,每一(yī)位數字設定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定(dìng)都巳完成。
4、平均值(zhí):同(tóng)一樣(yàng)品或不(bú)同樣品(pǐn)需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸(shū)入鍵,調到打印平均值位置,再按功能/確定鍵,打印機可(kě)打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水(shuǐ)份測定儀,按攪拌鍵,電解(jiě)池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌(bàn)電(diàn)解液不起泡為宜。
(2)按功能確(què)立鍵屏幕顯示數字,同時(shí)電解開關(guān)打開(新(xīn)電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液(yè)剛開機時一般顯(xiǎn)示過(guò)水,通過電解滴定(dìng)後到(dào)達平衡(héng),報警終點(diǎn)指示燈(dēng)亮後。
(3)用0.5微升(shēng)進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟(qǐ)動鍵,屏幕(mù)顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次(cì)。
(4)樣品試驗,抽取(qǔ)一定數量試樣(一般以1ml為單(dān)位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電(diàn)解到終點(diǎn)後,終點指示燈亮,同時報警(jǐng),打(dǎ)印機打(dǎ)印出樣品的含水量。**使用(yòng)儀器時或試樣不同時,需要注意試樣(yàng)體積、比重與機(jī)內設置的體積、比重應(yīng)相符。
(5)測量結果(guǒ)用ugH2O單位(wèi)來表示(shì),樣品中水分含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴定(dìng)操作過程(chéng)與(yǔ)液體樣品相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體(tǐ)樣品中水份時,陽極室須注(zhù)入約150毫升的電解液,確保氣(qì)體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解(jiě)液(yè)明顯減少,應注入(rù)大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定(dìng)中,每100毫升電解液可以(yǐ)與不小於1克的水進行反應,若(ruò)測定時間過長,電解液敏感下降,應更(gèng)換(huàn)新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗幹淨,當使用有(yǒu)吡啶電解液(yè)時應有良好的通風設(shè)施。
二、測定的(de)注意事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當(dāng)的(de)根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器的安裝場所
1、應放在避(bì)陽(yáng)光(guāng)處,室內溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大(dà)的(de)環境內工作
3、不要將儀器放在有(yǒu)腐蝕性(xìng)氣體(tǐ)的環境中工作。
二、矽膠墊的更換(huàn)
樣口(kǒu)注入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變(biàn)的無收縮性,使大氣中的水分(fèn)進入而影響測(cè)定,應及時更換。
三、矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至(zhì)澆藍時,應更換新矽膠更換時不要(yào)讓矽膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時(shí)應重新塗薄薄的一層(céng)真空脂,重新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下(xià)來。
五(wǔ)、電極插(chā)頭、插座保養(yǎng)
1、測量電極、陰極室電極(jí)的插頭、插座經常活動,會使其接觸不佳。應對插頭部分別(bié)擦試金屬部(bù)位使其接觸良好。
2、長時(shí)間的應用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接(jiē)觸不佳,這(zhè)時應用乙醇或丙酮分別(bié)擦拭金屬部位使其(qí)接觸良好。
六、矽膠更(gèng)換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更(gèng)換時應(yīng)注(zhù)意不要(yào)將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出(chū)現下列故障。
⑴電(diàn)解(jiě)液從陰(yīn)極室(shì)全部排出,陰極無電解液而使(shǐ)電解電流終止。(見圖9)
⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極室,使碘離子聚集並沉(chén)積在陶瓷極(jí)板上,而降低電解效率。(見圖9)