一、LYWS-8係列油微量水份測(cè)試儀產品描述
采用卡爾——菲休庫侖滴定(dìng)法,對不(bú)同物質進行微量水分測定,是一種*可靠的方法,本(běn)微量水分(fèn)測定儀成功(gōng)的應用了這一方法,並采用了微計算機控製,其分(fèn)析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動(dòng)打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的(de)操作與(yǔ)使用,具(jù)有操作簡單,全(quán)自動的分析儀器。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二、LYWS-8係(xì)列油微量(liàng)水份測試儀技術參數
1、滴(dī)定方式:微計算(suàn)機控製庫侖滴定
2、測量(liàng)範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電(diàn)流控製(*大(dà)400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉(zhuǎn)化為0.3%(不(bú)含進樣誤差)
8、終(zhōng)點顯示:信息顯示、蜂(fēng)嗚器響、終點指示(shì)燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時(shí) 分鍾
10、打印機:16個(gè)字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環(huán)境(jìng)溫度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型(xíng)尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係列油微量水份測(cè)試儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等(děng)混合而成,把樣品加(jiā)人(rén)到試(shì)劑中,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的(de)水起反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘與電(diàn)量成正(zhèng)比地產生(shēng)出來。
2I- 2e—I2
1摩爾碘與1摩(mó)爾(ěr)水(shuǐ)質量反應,因此1mg水相(xiàng)當於(yú)10.71庫侖電量,根據這個原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀(yí)器計算,在(zài)顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
結構物征及使用方法
前(qián)麵板與後麵板(bǎn)說明(見圖l、2)
1、液晶顯(xiǎn)示屏
2、打印機
3、終點指(zhǐ)示燈
4、電解開(kāi)關指示燈
5、啟(qǐ)動鍵在每個樣品注(zhù)入前按一下此鍵,指示燈亮(liàng),顯(xiǎn)示器複(fù)位為零。
6、攪拌(bàn)開關:控(kòng)製(zhì)攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選(xuǎn)擇/輸入(rù)鍵:選擇某項輸入(數字增(zēng)大)。
9、攪(jiǎo)拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源(yuán)開關
14、保險絲座(zuò)
15、風(fēng)機
使用方法
一(yī)、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開(kāi)關,在測量(11)和滴定(10)插座(zuò)開(kāi)路狀態下,短接測量插座時,測量顯(xiǎn)示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量(liàng)顯示器過水(shuǐ),並且(qiě)計數。在測量(11)和滴(dī)定(10)插(chā)座開路狀態下,接(jiē)啟動鍵,一分鍾後報警,終點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二(èr)、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻(bō)璃口打(dǎ)開滴定池幹燥管、密封塞(sāi)可用水清(qīng)洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時(shí),然後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清(qīng)洗,可用丙酮、甲醇進行清洗,清洗後(hòu)用吹(chuī)風機吹幹,清洗時應注章,不要(yào)清洗(xǐ)到電極引線處,否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤(wù)差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠粉裝入(rù),然後(hòu)將(jiāng)試樣(yàng)注入(rù)口的旋塞裝(zhuāng)好,完成上述過(guò)程後把攪拌子(zǐ)通過試樣注入口小心放入,然後分別在測(cè)量電極(jí)陰極室,幹(gàn)燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室(shì)的幹燥管和密封塞不裝其它(tā)均裝(zhuāng)到相應的(de)部位上,輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過(guò)密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹(gàn)燥管插口注(zhù)入(rù)試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完(wán)畢後將幹燥管密封塞裝好(hǎo),輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極(jí)陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開電源,打開攪拌開關,使儀(yí)器攪拌(攪拌速度為液體剛不(bú)產生氣泡為準)。打開功能(néng)確(què)定(dìng)鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用50――100ul的進樣器向電解(jiě)池(chí)中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀(yí)器顯示為過水時,停(tíng)止注入。這是儀器開始跑數(shù),進行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著(zhe)一直不能(néng)達到平衡狀態,說(shuō)明空白電(diàn)流不穩定,出現這(zhè)種情(qíng)況則是(shì)滴定池內壁上吸(xī)附有水分。這(zhè)時,應關(guān)掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然(rán)後把池(chí)子放(fàng)回,重新打開開關,繼續進行滴定,這一步驟可反複進行幾次。
通(tōng)過以上操作,空白電流一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受(shòu)到來自大氣中的水分浸(jìn)入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢(jiǎn)查(chá)滴定池的磨口接合麵密(mì)封情況,矽膠是否失效,以及陰極室的清洗和幹燥劑效果是否良好(hǎo)。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據(jù),我們希望(wàng)空白電流越小越好(hǎo)。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器(qì)響,終點(diǎn)指(zhǐ)示燈(dēng)亮。數字顯(xiǎn)示器仍然顯示(shì)為零。此時,也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時(shí),應當盡量使儀器達到平衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品(pǐn)有利。
三、儀器的標定
當達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用(yòng)純水進行標(biāo)定。
1、用0.5u1進(jìn)樣器抽(chōu)取0.1u1的純水,為注樣做好準備。
2、按啟動鍵。
3、把(bǎ)純水通過進樣旋塞注入到陽(yáng)極室(shì)試劑中,注意(yì)應(yīng)使(shǐ)針尖插入到試劑中,並避免與(yǔ)滴定池內壁(bì)或電(diàn)極(jí)接(jiē)觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不(bú)含進樣誤差)
示2-3次,顯示結果(guǒ)若在誤差範圍內就可以(yǐ)進行試樣的標定。
四、測定條件(jiàn)的建立及操作步驟
1、參數(shù)設置
首先按”確定”鍵把菜單調到參(cān)數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打(dǎ)印(yìn)狀態
在(zài)參(cān)數設置內有打印不打印兩種(zhǒng)狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數(shù)字(XXXX年(nián)XX月XX日XX時XX分XX秒)輸(shū)入按選擇/輸入鍵,每一(yī)位數字設(shè)定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間(jiān)設定都巳完成。
4、平均值(zhí):同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位(wèi)置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出(chū)來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量水份測定儀(yí),按攪拌鍵,電解池中的攪(jiǎo)拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速(sù)度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數字,同時電解開關打開(新電解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛(gāng)開機時一般顯示過水,通過電解(jiě)滴定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏(píng)幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(gé)(不含進樣(yàng)誤差),一般標定(dìng)2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時(shí)或試樣不同時,需要(yào)注意(yì)試樣體積、比重與機內設置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位(wèi)來表示,樣品中水分含量由以下(xià)關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份(fèn)測定
氣體樣品(pǐn)中(zhōng)水份的滴(dī)定操作(zuò)過程與液體樣品相同,在此隻涉及(jí)采樣辦法,連接(jiē)器見(jiàn)圖3。
在測定氣體樣品中水(shuǐ)份時,陽極室須注入約150毫升的電解(jiě)液,確保氣體中(zhōng)的水分被充分被吸收,同時氣(qì)體的流速應控製在大約(yuē)0.5L/min左右,如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少,應注入大約20毫升(shēng)的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫(háo)升電(diàn)解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液敏感(gǎn)下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接(jiē)觸,應用水徹底衝(chōng)洗幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的(de)通風(fēng)設施。
二、測定的注意事(shì)項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了(le)得到準確的測定結果,要(yào)適(shì)當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含量(liàng)進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、儀器(qì)的安裝場所
1、應放在(zài)避陽光處,室內溫度在(zài)5℃-40℃
2、不要將(jiāng)儀器安裝在濕度(dù)大,電源波動大的環境內工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二(èr)、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠(jiāo)墊長久的使用會使針孔變的無收(shōu)縮性,使大氣中的(de)水分進入而影響測定,應(yīng)及時更換。
三(sān)、矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色變至澆藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰(yīn)極室、陽極室無法排氣,而終止電解。
四、LYWS-8係列油微(wēi)量水份測試(shì)儀滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下(xià)滴(dī)定池(chí)的磨口(kǒu)讓,在不能輕鬆轉動時應重新塗薄薄的一層真空脂,重新裝入,否則過(guò)長時間的使用,可能拆不下來。
五、LYWS-8係列油微量水份測試(shì)儀(yí)電極插頭、插座保養
1、測量電極、陰(yīn)極室電極的插頭(tóu)、插座經常活(huó)動,會使其接觸(chù)不佳。應對(duì)插(chā)頭部分別擦試金屬(shǔ)部位使其接觸良好。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應用插頭、插座會(huì)粘附上汙垢,使其接觸不佳,這時應用(yòng)乙醇或丙(bǐng)酮分(fèn)別擦(cā)拭金屬(shǔ)部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列油微量水份測試儀矽膠更(gèng)換(huàn)
1、當(dāng)幹燥管裏的矽膠由蘭色變至(zhì)淺(qiǎn)蘭色(sè)時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故(gù)障。
⑴電解液從陰極室全部排出,陰極無電解液而使電(diàn)解電流終止。(見圖9)
⑵陽極(jí)室電解(jiě)液浸入(rù)陰極室,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)
七、LYWS-8係列油微(wēi)量(liàng)水份測試儀(yí)滴定池磨口(kǒu)的保養
大約一星(xīng)期內要轉動一下滴定池的磨口連接(jiē)處,在不能(néng)輕鬆(sōng)轉動(dòng)時,應重新塗上薄薄的一層真空脂,(注意:真空脂不易塗得過多,否(fǒu)則使其進入滴定池而造成測量誤差(chà))如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨(mó)口連接的零件就可能拆不下來。因此要經常(cháng)保養好,使他們便於拆卸清(qīng)洗。
滴定池磨口(kǒu)粘結處(chù)理
如(rú)果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,按下(xià)程序拆卸:
1、排去(qù)滴定池中的電解液,並衝洗幹淨。
2、在磨(mó)口結合處周圍注入少(shǎo)量的丙(bǐng)酮,然後(hòu)用手輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。
3、如仍(réng)不能拆卸,請將滴定池放入2升的燒杯中,慢慢加(jiā)入濃度為5%的氯化(huà)鉀溶液(yè)浸泡,其液麵位置見圖10,必須十分(fèn)注意(yì),不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體(tǐ),浸泡約十幾個小(xiǎo)時或者24小時(shí)後,即(jí)可拆卸(xiè)(此方法(fǎ)可重複進行)。