一、LYWS-8係列油微水分析(xī)儀產品描述
采用卡爾——菲(fēi)休庫侖滴定法,對不(bú)同物質進(jìn)行微量水分測定,是一種*可靠的方法,本微量水分測定(dìng)儀(yí)成功的應(yīng)用了這一方法,並采用了微計算機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使(shǐ)用,具有操作(zuò)簡單,全(quán)自動的分析儀器(qì)。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二(èr)、LYWS-8係(xì)列油微水分析儀技術參數
1、滴定方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量範(fàn)圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電流控製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不含進樣誤差)
8、終(zhōng)點顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打印機:16個字符針(zhēn)式打印,紙寬44毫(háo)米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用(yòng)環境溫度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、工作(zuò)原理
卡爾——菲休試劑同(tóng)水(shuǐ)的反應(yīng)為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所(suǒ)用(yòng)試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽極上(shàng)由電解所產生的碘與樣品中的水起反映,在(zài)陽極(jí)上由電解(jiě)所產生的碘(diǎn)與樣品中的水起反映,根據法拉第定律,碘(diǎn)與電量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾(ěr)碘與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根(gēn)據這個原理,水含量可以從電(diàn)解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器(qì)計(jì)算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
結構物征及使用方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶(jīng)顯示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一(yī)下(xià)此鍵,指示燈亮,顯示(shì)器複位為零。
6、攪拌開關(guān):控製攪拌通斷(duàn),通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項(xiàng)參數進入確定
8、選擇/輸入鍵(jiàn):選擇某項輸入(rù)(數字增大)。
9、攪拌速度調整
10、電解電極插座
11、測量電(diàn)極插座
12、220V交流電源插座(zuò)
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使(shǐ)用方法(fǎ)
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插(chā)座,打開電源開關,在測量(11)和滴(dī)定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測(cè)量顯示器過水,並且(qiě)計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後(hòu)報警,終點指(zhǐ)示燈亮,符合上(shàng)述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝(zhuāng)配
1、使(shǐ)用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時間約3—4小時,然(rán)後自然冷即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可(kě)用丙酮、甲醇(chún)進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗時應注章,不要清洗到(dào)電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥(zào)管內,注意不要將矽膠粉裝入(rù),然後將試(shì)樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入,然(rán)後(hòu)分別在測量電極(jí)陰極室,幹燥管,進樣(yàng)旋塞,密封塞的磨(mó)口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密封塞不(bú)裝其它均裝到相應的部位上(shàng),輕輕轉動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注(zhù)入試劑(jì),陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動(dòng)一下,使其較好的密封,將滴(dī)定(dìng)池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰極電(diàn)極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開電源,打開攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能(néng)確定鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用(yòng)50――100ul的進樣器向電解(jiě)池中注(zhù)入蒸餾水,此過程(chéng)要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器顯示為(wéi)過水時,停止注入。這是儀器(qì)開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態(tài),說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定,出現這種(zhǒng)情況(kuàng)則(zé)是滴定池內壁上吸附(fù)有水分。這時,應關掉儀(yí)器開關。從磁力攪拌(bàn)器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的(de)水分吸收到電解液中(zhōng)(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進(jìn)行滴(dī)定,這一步驟可反複進行幾次。
通過以(yǐ)上操作,空(kōng)白電流一般情(qíng)況下會降低到*小(儀器達到(dào)平衡狀態),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自(zì)大氣(qì)中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查(chá)滴定池的(de)磨口接合麵密封情況,矽膠是否失(shī)效,以及陰(yīn)極室的(de)清洗和幹燥劑效果是否良好。
在測量樣品中水分(fèn)的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數字顯示器(qì)複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時(shí),也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時,應當盡量使儀器達到平(píng)衡穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、LYWS-8係列油微水分析(xī)儀(yí)儀(yí)器的(de)標(biāo)定
當達到初始平衡點,而且比較穩定時,可用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟(qǐ)動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或(huò)電(diàn)極接觸,注入後滴定會自動開始。
4、蜂鳴(míng)器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣誤(wù)差)
示2-3次(cì),顯示結果若在(zài)誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作(zuò)步驟
1、參數設(shè)置
首先按”確定”鍵把菜單調到參數界麵。按選擇鍵,移動光標到參數設(shè)定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度(dù)。
2、打印狀(zhuàng)態
在參數設置內有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確立健數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選(xuǎn)擇/輸入鍵,每一位數字設定好後(hòu),按功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都巳完成。
4、平均值(zhí):同一樣品或不同樣品(pǐn)需要算(suàn)出含水平均值時,可在(zài)調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均值位(wèi)置,再(zài)按功能/確定(dìng)鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均(jun1)值打印(yìn)出來。
5、操作(zuò)步驟
(1)開機顯示微(wēi)量水份測定儀,按攪拌鍵,電解池中的(de)攪拌子(zǐ)開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電(diàn)解液(yè)不起(qǐ)泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕(mù)顯示數字,同時電解開關打(dǎ)開(新電解液顯示(shì)過碘,可(kě)用50--100ul進樣器進(jìn)水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一般顯示過水(shuǐ),通過電(diàn)解滴(dī)定後到達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶(píng),同時按啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含進樣誤差),一般標定2-3次(cì)。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為單(dān)位),先按啟動鍵,屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣(yàng)注入電解池內,電解到終點後,終點指示燈亮,同時報警,打印機打印出樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時,需要(yào)注意試樣體積、比(bǐ)重與機內設(shè)置的體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表(biǎo)示,樣品(pǐn)中水分含量由以下關係式計算:
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣品中水份的滴(dī)定操作過程與液(yè)體樣品相同,在此隻(zhī)涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中(zhōng)水份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確保氣體中的水分被充分被吸收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如(rú)果在測定過程中陽極室的(de)電解(jiě)液明顯減少,應注(zhù)入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電(diàn)解(jiě)液的注意(yì)事項
1、在正常的測定中,每100毫(háo)升(shēng)電解(jiě)液可以與不小(xiǎo)於1克的水(shuǐ)進(jìn)行反應,若測定時間過長,電解(jiě)液敏感下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施。
二、測定的注意事項項
典型測定(dìng)範圍是10pg~100mg,為了得到準確(què)的測定結果,要適當的根(gēn)據樣品的含水量來控製(zhì)進樣量
水(shuǐ)份含量進樣量 *大進樣(yàng)量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維(wéi)護與保養
一、LYWS-8係列油微水(shuǐ)分(fèn)析儀儀器的安裝場所
1、LYWS-8係(xì)列油微水分析儀應放在避陽光處,室(shì)內溫度在(zài)5℃-40℃
2、不(bú)要將儀器(qì)安裝(zhuāng)在濕(shī)度大,電源波動大的環境內工作
3、不(bú)要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境(jìng)中工作。
二、矽膠(jiāo)墊的更換(huàn)
樣口注入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的(de)水分進入而影響測定,應及時更換。
三、LYWS-8係列油微水分析儀矽膠更換
幹燥室的矽(guī)膠由藍色變至澆藍時,應更換新矽膠(jiāo)更換時不要讓矽膠粉末裝入否則將造成陰(yīn)極室、陽極室無法排(pái)氣(qì),而終(zhōng)止(zhǐ)電(diàn)解。
四、LYWS-8係列油微水(shuǐ)分析儀滴定(dìng)池磨口保養
每7-8天內要轉動(dòng)一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時應重新(xīn)塗薄薄(báo)的一層真空脂,重新裝入,否則過長時間(jiān)的使用,可能拆不下來。
五、LYWS-8係列油微水分(fèn)析儀電極插頭、插(chā)座保養(yǎng)
1、測量(liàng)電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動(dòng),會使其接(jiē)觸不佳。應(yīng)對插頭(tóu)部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長時間的應用(yòng)插頭、插座(zuò)會粘附上汙(wū)垢,使其接觸不佳,這時應用(yòng)乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。