一、LYWS-8係列油水分含量測(cè)試儀產品描述
采用卡爾——菲休庫侖(lún)滴定法,對不同物質進行微量水分測定,是一種*可靠的方法,本微量水分測定儀成功的應用(yòng)了這一方法,並采用了微計算機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動打(dǎ)印,且有儀器故(gù)障自診(zhěn),菜單選擇等功能(néng),以(yǐ)達到更好的操作與(yǔ)使用,具有操作簡單,全自動(dòng)的分析(xī)儀器。是變壓器油水分分(fèn)析的*理想儀器。
二、LYWS-8係列油(yóu)水分(fèn)含量測試儀技術參數
1、滴定(dìng)方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量範圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電流控製(*大(dà)400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化(huà)為0.3%(不含(hán)進樣誤差)
8、終點(diǎn)顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日(rì) 小時 分鍾
10、打印機:16個字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流(liú)220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使用環(huán)境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8係列油水分(fèn)含量測試儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為(wéi):
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成(chéng),把樣(yàng)品加人到試劑中,在陽極上由電解(jiě)所產生(shēng)的碘(diǎn)與(yǔ)樣品中的水起反(fǎn)映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起(qǐ)反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生出來。
2I- 2e—I2
1摩爾(ěr)碘與(yǔ)1摩(mó)爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖(lún)電量,根據這個原理(lǐ),水含(hán)量可以從電解所需要的電量(liàng)中直接確定,經儀器計算,在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含(hán)水量(liàng)。
結(jié)構物征及(jí)使用方法
前麵板(bǎn)與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯(xiǎn)示屏
2、打印機
3、終點指示燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控製攪拌通斷,通時指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入(rù)鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險絲座
15、風機
使用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關,在測量(11)和(hé)滴定(10)插座開路狀態下,短接測量插座時,測量顯示過碘,並且不計數,短接電解插座時,測量顯示器(qì)過水,並且計數。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態下,接啟動鍵,一分鍾後報警(jǐng),終點指示(shì)燈亮,符(fú)合上述過程,說(shuō)明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗(xǐ),幹燥和裝(zhuāng)配
1、使用前(qián)把滴定池所有的玻璃口打開滴定(dìng)池幹燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘幹,時(shí)間約3—4小時,然後自然冷(lěng)即,陰極室和測量電極不能用水清洗,可用丙酮(tóng)、甲醇進行清洗,清洗(xǐ)後用吹風機吹(chuī)幹,清洗時應注章,不要清(qīng)洗到電極引線處,否則(zé)在測定試樣過程(chéng)中(zhōng)會造成測量誤差。
2、把矽(guī)膠裝入幹燥管內,注意不要將(jiāng)矽(guī)膠粉(fěn)裝入,然後將試(shì)樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程後把攪拌(bàn)子通(tōng)過試樣注入口小心放入,然後分別在測量電(diàn)極陰極室,幹燥管,進樣旋塞,密封塞的磨口處(chù),均勻的塗(tú)上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和密(mì)封塞不裝其它均裝到相應的部位上,輕輕轉動一(yī)下使其較好的密封(fēng)。
3、將(jiāng)約100-200毫升的試劑用漏鬥通過密(mì)封口注入陽極室,再用漏鬥通過陰極室幹燥管插口注入試劑,陰(yīn)、陽極室的液(yè)麵高度要基本一致,完畢後將幹燥(zào)管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內。
4、打開電源,打開(kāi)攪拌開關,使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定(dìng)鍵,屏幕顯示過碘狀態,這是用(yòng)50――100ul的進樣器向電(diàn)解池(chí)中注入(rù)蒸餾水,此(cǐ)過程要緩慢注入,並(bìng)觀察儀器狀態,當儀器顯示為過水時,停止注入。這是(shì)儀器開始跑數,進行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈交替閃亮或著一(yī)直不能達到(dào)平衡狀態,說明空白電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸(xī)附有水分。這時,應關掉儀器開關。從(cóng)磁力攪拌器(qì)上取下滴(dī)定池,慢慢傾(qīng)斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然後把池子放回,重新打開開關,繼續進行滴定,這(zhè)一步驟可反複進行幾(jǐ)次。
通過以上操作,空白電流一般情(qíng)況下會降低到*小(儀(yí)器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不(bú)降低,可能(néng)是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合麵(miàn)密封情況,矽膠是否(fǒu)失效(xiào),以及陰極室的清(qīng)洗和幹燥劑效果(guǒ)是否良好。
在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。但是,在(zài)儀器不穩定的狀態下,按“啟(qǐ)動”,數字顯示器複零,約一分鍾後,蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示(shì)器(qì)仍然顯示為零(líng)。此時,也(yě)可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中(zhōng)含有(yǒu)少量的(de)水分時,應(yīng)當盡量使儀器達到(dào)平(píng)衡穩定(dìng)狀態,這樣對測定低(dī)含量的樣品有利。
三、儀器的標定
當達到初(chū)始平衡點,而(ér)且比較穩定(dìng)時,可用純水進行標(biāo)定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的(de)純水,為注樣做好準備(bèi)。
2、按啟動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入(rù)到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,並避免與滴定池內壁或電極接觸,注入(rù)後滴定會自動開始。
4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結果應為l00±3ug(不含進樣(yàng)誤差)
示2-3次,顯示結果若(ruò)在誤差範圍內就可以進行試樣的標定。
四、測定條件的建立及操作步驟(zhòu)
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數界麵。按選擇(zé)鍵,移動光標到參數設定位置,按確定鍵進入菜單(dān)進行設定體積和密度。
2、打印狀態
在參數設置內有打(dǎ)印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把(bǎ)菜單調到時間設定,按確(què)立健(jiàn)數字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇/輸入(rù)鍵,每一位數字設(shè)定好後,按功能/確定鍵,一般地產品出廠前(qián)時間設定都巳完成。
4、平均(jun1)值:同一樣品(pǐn)或(huò)不同樣品需要算出含水平均值時,可在調出菜單中(zhōng)按選擇/輸入鍵,調到打印平均值(zhí)位置(zhì),再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作(zuò)步驟
(1)開機顯示微量水份(fèn)測定(dìng)儀,按攪拌(bàn)鍵,電解池中的攪拌(bàn)子開始旋轉。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏(píng)幕顯示數字,同時電解開(kāi)關打開(新電(diàn)解液顯示過碘,可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時(shí)一般(bān)顯示過水,通過電解滴定後到(dào)達平衡,報警終點指示燈亮後。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入(rù)滴定瓶,同時按(àn)啟動鍵,屏幕顯示含水量在100.0±5ug為合格(不含(hán)進樣誤差),一般標定2-3次。
(4)樣品試驗,抽取一定數量試樣(一般以1ml為(wéi)單位),先按啟動鍵(jiàn),屏幕顯示為“00000.0”,然後將試樣注入(rù)電解池內,電解到終點後,終點指示(shì)燈亮(liàng),同時報警,打印機打印出(chū)樣品的含水量。**使用儀器時或試樣不同時(shí),需(xū)要注意試樣體積、比(bǐ)重與機內設置的(de)體積、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位(wèi)來表示,樣品中水分含量由以下關係式計算(suàn):
(6)氣體(tǐ)樣品中(zhōng)的水份(fèn)測定
氣體樣品中水份的滴(dī)定操作過程與液體樣品(pǐn)相同,在此隻涉及采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中(zhōng)水(shuǐ)份時,陽極室須注入約150毫升的電解液,確(què)保氣體中的水分(fèn)被充分被吸收,同時氣體的流速應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定(dìng)過程中陽極室(shì)的電解液明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(chōng)。
注意(yì)事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定中,每100毫(háo)升電解液可以與不小於1克的水進行反應,若(ruò)測定(dìng)時(shí)間過(guò)長,電解(jiě)液敏感(gǎn)下降,應更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚(fū)接觸,應用水徹底衝洗(xǐ)幹淨,當使用有吡啶電解液時應有(yǒu)良好的通風設施。
二、測定的注意事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當(dāng)的根據(jù)樣品的含水量來控製進樣量
水份含量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、LYWS-8係列油(yóu)水分含量測試儀儀器的安裝場所
1、應放在避陽光處,室內溫度在(zài)5℃-40℃
2、不(bú)要將儀器安裝在(zài)濕度大,電源波動(dòng)大的環境內(nèi)工作
3、不要將儀器(qì)放在有腐蝕性(xìng)氣體的環境中工(gōng)作。
二、矽膠墊的更換
樣口注入口的矽膠墊長久(jiǔ)的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應(yīng)及時更換。
三、LYWS-8係列油水分含量測試儀矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍色(sè)變至澆(jiāo)藍時,應更換新矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝(zhuāng)入否則將造成陰極室、陽極室無法(fǎ)排氣,而終止電解。
四、滴定池磨口保養
每7-8天內要轉動一下滴定池的磨口讓,在不能輕鬆轉動時(shí)應重新塗薄(báo)薄的一層真空脂,重新裝入,否(fǒu)則(zé)過長時間的使用(yòng),可能拆不下來。
五、LYWS-8係列油水分(fèn)含量測試(shì)儀電(diàn)極插頭、插座保養
1、測量電極、陰極(jí)室電極的插頭(tóu)、插(chā)座經常活動(dòng),會使其接觸不佳。應對插頭部(bù)分別擦試金屬部位使其接(jiē)觸良好。
2、長時間的應(yīng)用插頭、插座會粘附上汙垢,使其接觸不佳,這時(shí)應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8係列油水分含量測試儀矽膠更換
1、當幹燥管裏的矽膠由蘭色變至(zhì)淺蘭色時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽(guī)膠粉末裝入幹燥管,否則會出現下列故(gù)障。
⑴電解液從陰極室(shì)全部排出,陰極無電解液(yè)而使電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液(yè)浸入陰(yīn)極室,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上(shàng),而降低(dī)電解效(xiào)率。(見圖9)