LYWS-8油微水測試儀產品描述
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一(yī)、采用卡(kǎ)爾——菲休庫侖(lún)滴定法,對不(bú)同物質進行微量水分測(cè)定,是一種*可靠的方(fāng)法,本微量水分測定儀成功的應用了這一方法,並(bìng)采用了微計算機控製,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯(xiǎn)示,自動打印,且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達到更好的操作與使用,具有操(cāo)作簡單,全自動的分析儀器。是變壓器油水分分析的*理想儀器。
二、技術參數
1、滴定方式:微計算機控製庫侖滴定
2、測量範圍(wéi):1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控製:自動電解電流(liú)控製(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉化為0.3%(不(bú)含進樣誤差)
8、終點顯示:信息顯示(shì)、蜂嗚器響、終(zhōng)點指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時 分鍾
10、打印機:16個字符(fú)針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交(jiāo)流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環境溫度:5-40℃
14、使用環境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
三、LYWS-8油微水測試儀工作原理
卡爾——菲(fēi)休試劑同水的反應為:
12 S02 3C5H5N H20--2C5H5N·HI C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3 CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優勢的碘(diǎn)和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把(bǎ)樣品加人到試劑中,在陽極上由電(diàn)解所產生的碘與樣品(pǐn)中的水起反映,在陽極上由電解所產生的碘與樣品中的水起(qǐ)反映,根據法拉第定律,碘與電量成正比地產生(shēng)出來(lái)。
2I- 2e—I2
1摩爾碘(diǎn)與1摩爾水質量反應,因此1mg水相當於10.71庫侖電量,根據這個原理(lǐ),水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經儀器(qì)計算,在顯(xiǎn)示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。
結構物(wù)征及使(shǐ)用方法
前麵板與後麵板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示(shì)屏
2、打印機
3、終點指示(shì)燈
4、電解開關指示燈
5、啟動鍵在(zài)每個(gè)樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器複位為零。
6、攪拌開關:控(kòng)製攪拌(bàn)通(tōng)斷(duàn),通時指示燈亮。
7、功能/確(què)定:選擇某項參數進入確定
8、選擇/輸入(rù)鍵:選擇某項輸入(數字增大)。
9、攪拌速(sù)度調整
10、電解電極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關
14、保險(xiǎn)絲座
15、風機
使(shǐ)用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源(yuán)開關,在測量(liàng)(11)和滴定(dìng)(10)插座開路狀態下,短接測量(liàng)插座時,測量顯示過碘,並且不(bú)計數,短接電解插座時,測量顯示(shì)器過水,並且計數。在測量(11)和滴定(dìng)(10)插座開路狀態下,接啟動(dòng)鍵,一分鍾後報警,終(zhōng)點指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機工作正常。
二、滴定池清洗,幹燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打(dǎ)開滴(dī)定池幹燥管、密(mì)封塞可用水清洗。清洗(xǐ)後放在(zài)大約80℃的烘箱內烘幹,時(shí)間約3—4小時,然後自然冷即,陰(yīn)極室和測量電極不能用水清洗,可用(yòng)丙酮、甲醇進行清洗,清洗後用吹風機吹幹,清洗(xǐ)時應注章,不要清洗到電極引線處(chù),否則在(zài)測定試樣過程中會造成測(cè)量誤差。
2、把矽膠裝入幹燥管內,注意不要將矽膠(jiāo)粉(fěn)裝入,然後將試樣注入口的旋(xuán)塞裝好,完(wán)成上述過程後把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然(rán)後分別在測量電極陰極室,幹(gàn)燥管,進樣旋塞(sāi),密封塞的磨口處,均勻的塗上一層真空潤滑脂,除陰極室的幹燥管和(hé)密封塞不裝其它均裝到(dào)相應的部位上(shàng),輕輕轉動(dòng)一下使其較好的密(mì)封(fēng)。
3、將約100-200毫升的試劑用(yòng)漏鬥(dòu)通過密(mì)封口注入陽極室,再用漏鬥(dòu)通過陰極室幹燥管(guǎn)插口注入試劑,陰、陽極室的液麵高度要基本一致,完畢後將幹燥管密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其(qí)較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極陰(yīn)極電極插頭分別插入測量電(diàn)解插座內。
4、打開電源,打開(kāi)攪拌開關,使儀器攪拌(攪(jiǎo)拌速度為液體剛不產生氣泡為準)。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態(tài),這是用50――100ul的進樣(yàng)器向電解池中注入(rù)蒸餾水,此(cǐ)過程要緩慢注入,並觀察儀器狀態,當儀器(qì)顯示為過水時,停止注入。這是儀器開始跑數,進(jìn)行自動平衡。
5、空白電流。
如果終點指示燈(dēng)交替(tì)閃亮或著(zhe)一直不能達(dá)到平衡狀態,說(shuō)明空白(bái)電流不穩定,出現這種情況則是滴定池內壁上吸(xī)附有水分。這時,應關掉儀器開關。從磁力(lì)攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分(fèn)吸收到電解液中(見圖(tú)5)。然(rán)後把(bǎ)池子放回,重新打開開關,繼續(xù)進行滴定,這一(yī)步驟可(kě)反複進行幾次。
通過以上操作,空白電流(liú)一般情況下會降低到*小(儀器達到平衡狀態),如果空白電流仍然不(bú)降低,可能是受到來自大氣中的水分(fèn)浸入所影響(xiǎng)或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此(cǐ)時(shí)應檢查滴定池的磨口接合麵密封情況,矽膠是(shì)否(fǒu)失效,以及(jí)陰極室(shì)的清洗(xǐ)和幹燥劑效果(guǒ)是否良好。
在測量樣品中水(shuǐ)分的含量時(shí),為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越(yuè)好(hǎo)。但是,在儀器不穩定的狀態下,按“啟動”,數(shù)字顯示器複零,約一分鍾後(hòu),蜂鳴器響,終點指示燈亮。數字顯示器仍然顯示為零。此時,也可以進行測(cè)定(dìng)。當對測定精度有特(tè)殊要求或者被測樣品中含有少量(liàng)的水分時,應當盡量使儀器達到平衡(héng)穩定狀態,這樣對測定低含量的樣品有利。
三、儀器的標(biāo)定
當達到初始平衡點,而且比較(jiào)穩定(dìng)時,可(kě)用純水進行標定。
1、用0.5u1進樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好(hǎo)準備。
2、按啟(qǐ)動鍵。
3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑(jì)中,並避免與滴定(dìng)池內壁或電極接觸,注入後滴定會自動開始(shǐ)。
4、蜂鳴器(qì)響顯示終點END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug(不含進樣誤差)
示2-3次,顯(xiǎn)示結果(guǒ)若在(zài)誤差範圍內就可(kě)以進行試樣的標定。
四、測定條(tiáo)件的建立及操作步驟
1、參數設置
首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數界麵。按選(xuǎn)擇鍵,移動光標到參(cān)數設定位置,按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數設置內(nèi)有打印不打印兩種狀態可選擇。
3、 日期、時間設定
把菜單調到時間設定,按確(què)立健數字(XXXX年XX月XX日(rì)XX時XX分XX秒)輸入按選(xuǎn)擇/輸入鍵,每一位數字設(shè)定好後(hòu),按(àn)功能/確定鍵,一般地產品出廠前時間設定都(dōu)巳完成。
4、平均值:同一樣品或不同樣品需(xū)要算(suàn)出含水平(píng)均值時,可在調出菜單中按選擇/輸入鍵,調到打印平均(jun1)值位置,再按功能/確定鍵,打印機可打印出1一n個進樣數平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機顯示微量(liàng)水份測定儀,按攪拌鍵,電(diàn)解池中的攪拌子開始旋轉。攪拌速度為所攪(jiǎo)拌電解液(yè)不起泡為宜。
(2)按功(gōng)能(néng)確立鍵屏幕顯示數字(zì),同時電解(jiě)開關打開(新電解液顯(xiǎn)示過碘(diǎn),可用50--100ul進樣器進水調整至平衡,巳用過電解液剛開機時一(yī)般顯示過水(shuǐ),通過電解滴定後到達(dá)平衡,報警(jǐng)終點指示燈亮(liàng)後(hòu)。
(3)用0.5微升進樣器,抽取0.1u1水樣注入滴定瓶,同時按啟動鍵,屏幕顯示含(hán)水量在100.0±5ug為合格(不(bú)含進樣誤差),一般標(biāo)定2-3次。
(4)樣(yàng)品試驗,抽取(qǔ)一定數量試樣(一般以1ml為單位(wèi)),先按啟動鍵,屏(píng)幕顯示為“00000.0”,然後將試(shì)樣注入電解池內,電解到終點後,終(zhōng)點指示燈亮(liàng),同時(shí)報警,打印機打印出樣(yàng)品的含水量(liàng)。**使(shǐ)用儀器時或試樣不同時,需(xū)要注意(yì)試樣體積、比重與機內設置的體積(jī)、比重應相符。
(5)測量結果用ugH2O單位來表(biǎo)示,樣(yàng)品中水分(fèn)含量由以下關係式計算(suàn):
(6)氣體樣品中的水份測定
氣體樣(yàng)品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同,在此(cǐ)隻涉及(jí)采樣辦法,連接器見圖3。
在測定氣體樣品中水份時,陽極室須(xū)注入(rù)約150毫升的電解液(yè),確保氣體中的水分被充分被吸收,同(tóng)時氣體的流速(sù)應控製在大約0.5L/min左右,如果在測定過程(chéng)中陽極室的電解液明顯減少,應注(zhù)入大約20毫升的乙二醇補充。
注意事項
一、電解液的注意事項
1、在正常的測定(dìng)中,每100毫升電解液可以與不小於1克的水進行反應,若測定時間過長,電解液(yè)敏感下降,應更換新鮮電解液(yè)。
2、不要用手直接去接解電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水徹底衝洗幹淨,當使用有吡啶電解液時應有良好的通(tōng)風設施。
二、測定的注意事項項
典型測定範圍是10pg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控製進樣量
水份含(hán)量進樣量 *大進樣量
100% 大約10mg
50% 20-10mg
10% 100-10mg
1% 1-lOmg
0.1% 10-10mg
0.01% 20-100mg
0.00l% 20-20g
0.000l% 20-10g
維護與保養
一、LYWS-8油微(wēi)水測試儀儀器的安(ān)裝場所
1、應放在避陽光處,室內溫度(dù)在5℃-40℃
2、不要將儀器(qì)安裝(zhuāng)在濕度大,電源波動大的環境(jìng)內工作
3、不要(yào)將儀器放(fàng)在(zài)有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更(gèng)換
樣(yàng)口注入口的矽膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定,應及時(shí)更換。
三、LYWS-8油微水測試儀矽膠更換
幹燥室的矽膠由藍(lán)色變至澆藍時,應更換新(xīn)矽膠更換時不要讓矽膠粉末裝入否(fǒu)則將造成陰極室、陽極室(shì)無法排氣,而終止電解(jiě)。
四、LYWS-8油微水測試儀滴(dī)定池磨口保養
每7-8天內要轉(zhuǎn)動一下滴定(dìng)池的磨口(kǒu)讓,在不能輕鬆轉動時(shí)應重新塗薄薄的一層真空脂(zhī),重新裝入,否則過長時間的使用,可能拆不下來。
五、LYWS-8油微水測試儀電(diàn)極插頭、插座保養
1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動,會使其接觸不佳。應對插頭部(bù)分別擦(cā)試金屬部(bù)位(wèi)使其接(jiē)觸良好。
2、長時間的應用插頭、插座會粘附(fù)上汙垢,使其接觸不佳,這時應(yīng)用乙醇或丙酮(tóng)分別擦拭(shì)金(jīn)屬部位使其接觸良好。
六、LYWS-8油微水測試儀矽膠更換
1、當幹燥管(guǎn)裏的矽(guī)膠由蘭(lán)色變至淺蘭(lán)色(sè)時,應更換新的矽膠。
2、更換時應注意不要將矽膠粉(fěn)末裝入幹燥管,否則會出現(xiàn)下列故障。
⑴電解液從陰(yīn)極室全部排出,陰極無電解液而使電解電流終止。(見圖9)
⑵陽極室電解液(yè)浸入陰極(jí)室,使碘離子聚集並沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率。(見圖9)